18世紀(jì)容量分析的方法興起后,很快就產(chǎn)生了滴定管。1791年法國化學(xué)家德克勞西(Descroizilles F A H)發(fā)明了*原始的滴定管,其形狀像一個標(biāo)了刻度的圓筒。蓋-呂薩克改進(jìn)了滴定管,在管的下部加了一個支管。他于1824年提出了“burette”(滴定管)“pipette”(吸量管)等術(shù)語。
現(xiàn)代所使用滴定管的形狀是19世紀(jì)確定的。1846年,法國人亨利(Henry E O)發(fā)明了銅制活塞玻璃滴定管,隨后不久就出現(xiàn)了玻璃磨砂活塞的滴定管,即現(xiàn)代酸式/具塞滴定管的樣子。1855年,卡爾·弗里德里希·莫爾(Mohr K F)發(fā)明了用剪式夾控制流速的滴定管,后演化為現(xiàn)代的堿式/無塞滴定管。1
構(gòu)造
滴定管整體呈一個豎直的細(xì)長管狀結(jié)構(gòu),管子直徑約1厘米,長度隨其容量而變化。常見的常量分析滴定管規(guī)格為50mL和25mL。在半微量和微量分析中也有10mL、5mL及以下規(guī)格的滴定管。10ml的即為半微量滴定管,5ml及以下者為微量滴定管。2
滴定管一般以玻璃為材料,也可以以塑料(聚四氟乙烯)為材料。材質(zhì)透明,有無色和琥珀色兩種顏色,琥珀色滴定管用于易光解物質(zhì)的滴定。3
控制液體流速的裝置在整個管的靠下部分。使用活塞控制流速的滴定管叫具塞滴定管;不使用者叫無塞滴定管,這種管改用一段橡膠管中的一個玻璃珠。由于玻璃活塞不能承受堿的腐蝕,因此使用玻璃活塞者不用來裝堿性物質(zhì),又叫酸式滴定管;相應(yīng)的,無塞滴定管又叫做堿式滴定管,這種管不用來裝能腐蝕橡膠的強(qiáng)氧化性物質(zhì)。使用聚四氟乙烯作為活塞材料的滴定管,酸性、堿性、強(qiáng)氧化性的物質(zhì)都可以承受。另外,大多數(shù)具塞滴定管所用的活塞都不是標(biāo)準(zhǔn)件,不能與其它滴定管通用。2
活塞或橡膠管之上的滴定管大部分長度是一段內(nèi)徑均勻并刻有均勻刻度的硬質(zhì)透明管。液體從上口裝入。筒壁自上而下印有刻度。*上面1道刻線是“0”刻線,但它不是管口。為了**讀數(shù),常量滴定管的*小刻度值為0.1mL,通常估讀1位到0.05mL?!?”刻線之上會注明此滴定管的品牌、規(guī)格、使用溫度及量出式標(biāo)記(Ex或TD)。
活塞或橡膠管之下,滴定管的*下端是一個尖嘴。因為尖嘴口徑極小,滴出1滴的液體量也少,從而可以精細(xì)放液。常量滴定管的1滴體積約0.05mL。
使用
保養(yǎng)
為了防止滴定管刻度的準(zhǔn)確性受到影響,要注意不要讓滴定管靠近熱源,因為玻璃或塑膠(塑料)受熱時會變形。要盡量在標(biāo)注的使用溫度下使用(一般是室溫)。
不要用硬毛刷刷內(nèi)壁,可能對內(nèi)壁造成損傷,改變管內(nèi)容積,影響準(zhǔn)確性。
可以用鉻酸洗液洗。但洗無塞滴定管時要注意先把玻璃珠調(diào)至橡膠管*上端或拔除橡膠管,以免強(qiáng)氧化性的洗液腐蝕橡膠。
具塞滴定管的活塞處需要涂凡士林以潤滑。涂的過少,活塞轉(zhuǎn)動不靈活;過多,可能又會導(dǎo)致活塞松動及漏液等問題。檢查漏液的方法是,關(guān)閉活塞,將管內(nèi)注滿水,豎直靜置一段時間,旋轉(zhuǎn)活塞180度,再靜置一段時間,觀察是否漏液。